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高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器工作原理

工作原理 | 工控家2017-02-16 14:26人氣:1347

 
高效氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)的主要部件是離子室,離子室由收集極、極化極、氣體入口和火焰噴嘴組成。在極化極和收集極之間加有一直流電壓(50~300V)構成的外加電場。
一、氫火焰離子化檢測器用到的氣體:
1、N2:載氣。
2、H2:燃氣。
3、空氣:助燃氣。
使用時需要調整三者之間的比例關系,使檢測器靈敏度達到最佳。
二、工作原理:
FID主要利用以下三個條件達到檢測目的。
H2和O2燃燒所生成的火焰為有機物分子提供燃燒和發生電離的條件。
有機物分子在氫火焰中燃燒時的離子化程度比在一般條件下要大得多。
有機物分子在燃燒過程中生成的離子在電場中作定向移動而形成離子流。
H2由噴嘴加入與空氣混合點火燃燒形成氫火焰,通入空氣助燃,H2+O2燃燒能產生2100℃高溫。氫火焰由預熱區、點燃火焰區、熱裂解區和反應區組成。載氣(N2)本身不會被電離,只有載氣中的有機雜質和流失的固定液會在氫火焰中被電離成正、負離子和電子。在電場作用下,正離子移向收集極,負離子和電子移向極化極,形成微電流,經微電流放大器放大后,在記錄儀中記錄下來,即為基流,又稱本底電流或背景電流。
1、當含有機物CnHm的載氣由噴嘴噴出進入氫火焰時,在熱裂解區發生裂解反應產生自由基:
CnHm→·CH
2、產生的自由基在反應區火焰中與從外面擴散進來的激發態氧原子或氧分子發生反應:
·CH + O→CHO+ + e
3、生成的正離子CHO+與氫火焰中大量水分子碰撞而發生分子離子反應:
CHO+ + H2O→H3O+ + CO
4、化學電離產生的正離子和電子在外加直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產生微電流,約10-6~10-14A。
5、在一定范圍內,微電流的大小與進入離子室的被測組分質量成正比,氫火焰離子化檢測器是質量型檢測器。
6、組分在氫火焰中的電離效率很低,大約五十萬分之一的碳原子被電離。
7、離子電流信號輸出到記錄儀,得到色譜流出曲線。
化合物中某些碳原子與雜原子相連而不能產生自由基CH·,而不產生響應,因此帶有雜原子的化合物信號低于相應的烷烴,含雜原子越多,響應值越低。
三、相關事宜:
1、載氣種類:
實驗表明,用N2作載氣比用其它氣體(如H2、He和Ar)作載氣時的靈敏度高。
2、氣體比例:
一般流速比為N2:H2:空氣≈1:1:10,增大H2和空氣的流速可提高靈敏度。
3、內部供氧:
把空氣和H2預混合,從火焰內部供氧,是提高靈敏度比較有效的方法。
4、距離恰當:
收集極與噴嘴之間的距離一般以5~7mm為宜,靈敏度較高。
5、其它措施:
維持收集極表面清潔。
檢測高分子量樣品時,適當提高檢測室溫度可提高靈敏度。
   
來源:http://www.fudizao.com
   
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